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提高色谱分析平行试验再现率

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关键词:

摘要：

平行试验的再现率是检验数据可靠性的首要依据。提供真实、可靠的试验数据是油务工作的工作宗旨，所以找出目前色谱分析平行试验再现率不高的原因，提高色谱分析平行试验再现率是非常必要的。

平行试验是指同一样品在同一试验室内进行的两次试验，再现性指两次试验数据X1和X2与它们平均值的差值要小于平均值乘以一个百分数K，即X1－(X1 + X2)/2＜ ((X1 + X2)/2)×K，且 X2－ (X1 + X2)/2＜((X1+X2)/2)×K。假设有10组平行试验的数据，都达到了再现性的要求，则再现率为100%。平行试验的再现率是检验数据可靠性的首要依据。色谱分析平行试验要求两次数据的差值要小于其平均值的%，对2012年5～6月期间色谱分析达到再现要求的数据进行了统计，结果发现平行试验再现率仅为66%，说明试验数据准确性不能保证。为了提高试验数据的再现率，为电力设备的故障诊断提高准确的判断数据，本文就再现率低的原因进行了分析，提出相应的改进措施。

1 再现率低的的原因

平行试验再现率低的原因大体有以下几方面：

·不同人员标气存在误差；

·标气动作不规范增大误差；

·取量不足；

·未检查注射器气密性；

·标气过期，组分浓度降低；

·气瓶内各组分气体分布不均匀；

·气瓶破损，气体组分泄漏；

·取气前未排尽气瓶管道内残气；

·注入口管道破损；

·注气口胶垫漏气，校正因子偏大；

·温度影响色谱柱分离效果；

·未排尽废气即进行新油样的分析；

·新油样分析前，仪器自动清洗不彻底，残留气体较多；

·试验室温度较低，气体易吸附于气路内壁；各种影响因素关联情况如图1所示。

2 提高再现率的改进措施

图1 各种影响因素关联情况

经过要因确认注气口胶垫漏气，校正因子偏大和新油样分析前仪器自动清洗不彻底，残留气体较多为造成再现率的较低的主要原因。鉴于此，建议采取以下技术措施。

经统计发现进针超过5次会破坏胶垫气密性，应及时更换。因此每更换胶垫的时间和标气次数要做记录，准确掌握胶垫的使用情况，开机前将应换的胶垫换掉，并保证胶垫清洁无异物，快速更换以防注气口受外界污染。

遇到烃类气体组分大的试品：乙炔>1 mL/L，其它烃类气体 >10 mL/L，CO>300 mL/L 和 CO2>1000 mL/L 时，分析新试品前对脱气机后的输气管道进行两次清洗。可以用合格的变压器新油（要求乙炔含量为0 mL/L）作为试品做一次进油、脱气、组分分析的全程试验，彻底清除管道内残留气体。

3 结束语

总之，针对影响色谱平行试验再现率的主要原因，公司进行了改进，显著地提高了色谱分析平行试验的再现率，保证了试验数据的可靠性，提高了工作效率，提高了设备故障的预判断的准确率。但是平行试验再现率未达到100%，这说明在一些非主要因素上还未做到最好，还应该加强人员技术的培训等工作。

平行试验的再现率是检验数据可靠性的首要依据。提供真实、可靠的试验数据是油务工作的工作宗旨，所以找出目前色谱分析平行试验再现率不高的原因，提高色谱分析平行试验再现率是非常必要的。平行试验是指同一样品在同一试验室内进行的两次试验，再现性指两次试验数据X1和X2与它们平均值的差值要小于平均值乘以一个百分数K，即X1－(X1+X2)/2＜ ((X1+X2)/2)×K，且X2－ (X1+X2)/2＜((X1+X2)/2)×K。假设有10组平行试验的数据，都达到了再现性的要求，则再现率为100%。平行试验的再现率是检验数据可靠性的首要依据。色谱分析平行试验要求两次数据的差值要小于其平均值的%，对2012年5～6月期间色谱分析达到再现要求的数据进行了统计，结果发现平行试验再现率仅为66%，说明试验数据准确性不能保证。为了提高试验数据的再现率，为电力设备的故障诊断提高准确的判断数据，本文就再现率低的原因进行了分析，提出相应的改进措施。1 再现率低的的原因平行试验再现率低的原因大体有以下几方面：·不同人员标气存在误差；·标气动作不规范增大误差；·取量不足；·未检查注射器气密性；·标气过期，组分浓度降低；·气瓶内各组分气体分布不均匀；·气瓶破损，气体组分泄漏；·取气前未排尽气瓶管道内残气；·注入口管道破损；·注气口胶垫漏气，校正因子偏大；·温度影响色谱柱分离效果；·未排尽废气即进行新油样的分析；·新油样分析前，仪器自动清洗不彻底，残留气体较多；·试验室温度较低，气体易吸附于气路内壁；各种影响因素关联情况如图1所示。2 提高再现率的改进措施图1 各种影响因素关联情况经过要因确认注气口胶垫漏气，校正因子偏大和新油样分析前仪器自动清洗不彻底，残留气体较多为造成再现率的较低的主要原因。鉴于此，建议采取以下技术措施。经统计发现进针超过5次会破坏胶垫气密性，应及时更换。因此每更换胶垫的时间和标气次数要做记录，准确掌握胶垫的使用情况，开机前将应换的胶垫换掉，并保证胶垫清洁无异物，快速更换以防注气口受外界污染。遇到烃类气体组分大的试品：乙炔>1 mL/L，其它烃类气体 >10 mL/L，CO>300 mL/L 和 CO2>1000 mL/L 时，分析新试品前对脱气机后的输气管道进行两次清洗。可以用合格的变压器新油（要求乙炔含量为0 mL/L）作为试品做一次进油、脱气、组分分析的全程试验，彻底清除管道内残留气体。3 结束语总之，针对影响色谱平行试验再现率的主要原因，公司进行了改进，显著地提高了色谱分析平行试验的再现率，保证了试验数据的可靠性，提高了工作效率，提高了设备故障的预判断的准确率。但是平行试验再现率未达到100%，这说明在一些非主要因素上还未做到最好，还应该加强人员技术的培训等工作。

文章来源：《分析试验室》网址: http://www.fxsys.cn/qikandaodu/2020/1014/523.html